Reactivos y soluciones

Reactivos y soluciones
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Concepto:Los reactivos deben de ser de calidad pura para análisis y no dejar en la evaporación mayor cantidad de residuos que la autorizada para el ensayo en blanco.

Reactivos y soluciones. Deben de ser de calidad pura para análisis y no dejar en la evaporación mayor cantidad de residuos que la autorizada para el ensayo en blanco.

Características

Los reactivos podrán destilarse de nuevo en presencia de 1 g aproximadamente de mantequilla deshidratada por 100 mL de disolvente. El agua que se utilice deberá ser destilada o, por lo menos, de igual pureza que el agua destilada.

Preparación de la muestra

Poner la muestra a una temperatura 20ºC. Mezclarla cuidadosamente hasta obtener una distribución homogénea de la materia grasa. No agitar muy enérgicamente para evitar la formación de espuma en la leche o el batido de la materia grasa.

Si resulta dificultoso dispersar la capa de nata, calentar lentamente hasta 35 - 40ºC, mezclando cuidadosamente y teniendo la precaución de reincorporar a la muestra la nata que pudiera haberse adherido a la paredes del recipiente.

Enfriar rápidamente la muestra hasta la temperatura ambiente. Si se desea se puede utilizar un homogenizador apropiado para facilitar la dispersión de la grasa. Si se separa la materia grasa líquida o se observa la presencia de partículas blancas de forma irregular adheridas a las paredes del recipiente que contiene la muestra, el análisis no dará los resultados correctos.

Ensayo en blanco

Al mismo tiempo que se determina el contenido en materia grasa de la muestra, efectuar un ensayo en blanco con 10 mL de Agua Destilada PA en lugar de la muestra, empleando la misma técnica de análisis que se utilizó para la muestra. Si el resultado del ensayo en blanco excede de 0.5 mg, habrá que comprobar los reactivos, y aquel o aquellos que resulten impuros deberán sustituirse o purificarse.

Determinación

Secar el matraz en la estufa durante un intervalo de media a una hora. Dejar que se enfríe el matraz hasta la temperatura ambiente de la balanza y, una vez enfriado, pesarlo con una aproximación de 0.1 mg.

Invertir tres o cuatro veces el recipiente que contiene la muestra preparada y pesar inmediatamente en el aparato de extracción directamente o por diferencia de 10 a 11 g de la muestra bien mezclada, con una aproximación de 1 mg. Añadir 1.5 mL de Hidróxido de Amonio PA, o un volumen equivalente de una solución más concentrada, y mezclar convenientemente.

Añadir 10 mL de Alcohol Etílico 96 % V-V PA y mezclar suavemente, pero de modo homogéneo, manteniendo abierto el aparato de extracción. Añadir 25 mL de Éter Etílico PA, cerrar el aparato y agitarlo vigorosamente, invirtiéndolo varias veces, durante 1 minuto. Si es necesario, enfriar el aparato con agua corriente.

Quitar el tapón cuidadosamente y añadir 25 mL de Éter de Petróleo, utilizando los primeros mL para enjuagar el tapón y que los líquidos de los enjuagues penetren en el último.

Cerrarlo, volviendo a colocar el tapón, y agitarlo e invertirlo repetidamente durante 30 segundos. Si no está previsto centrifugar, en la operación descrita, no agitar muy enérgicamente.

Dejar el aparato en reposo hasta que la capa líquida superior esté completamente límpida y claramente separada de la fase acuosa. Podrá efectuarse igualmente la separación mediante el uso de una centrífuga adecuada. Si se utiliza una centrífuga cuyo motor no sea trifásico, puede producirse chispa y será preciso tomar las debidas precauciones para evitar una explosión o un incendio debido a la presencia de vapores de éter (por ejemplo, en caso de rotura de un tubo).

Quitar el tapón y enjuagarlo, así como también el interior del cuello del aparato, con algunos mL de la mezcla de disolventes, y dejar que los líquidos de los enjuagues penetren en el aparato. Trasvasar con cuidado al matraz, lo más completamente posible, la capa superior de decantación o con la ayuda de un sifón. Si el trasvase no se efectúa mediante un sifón, tal vez sea necesario añadir un poco de Agua Destilada PA para elevar la separación entre las dos capas, con el objeto de facilitar la decantación.

Enjuagar el exterior y el interior del cuello del aparato, o el extremo y la parte inferior del sifón, con algunos mL de la mezcla de disolventes. Dejar deslizar los líquidos del enjuague del exterior del aparato dentro del matraz y los del interior del cuello y el sifón, dentro del aparato de extracción.

Proceder a una segunda extracción repitiendo las operaciones descritas, desde la adición de Éter Etílico PA, pero utilizando sólo 15 mL de Éter Etílico PA y 15 mL de Éter de Petróleo PA. Efectuar una tercera extracción procediendo como se indica anteriormente, pero omitiendo el enjuague final. Eliminar con cuidado por evaporación o destilación la mayor cantidad posible de disolvente (incluido el alcohol etílico).

Si el matraz es de pequeña capacidad, será necesario eliminar un poco de disolvente después de cada extracción de la manera antes indicada. Cuando ya no subsiste el olor a disolvente, calentar el matraz, tumbado, durante una hora en la estufa. Dejar que el matraz se enfríe hasta la temperatura ambiente de la balanza como se indicó y pesar con una aproximación de 0.1 mg. Repetir la operación calentando a intervalos de 30 a 60 minutos hasta obtener una masa constante.

Añadir de 15 a 25 mL de Éter de Petróleo para comprobar si la materia extraída es totalmente soluble. Calentar ligeramente y agitar el disolvente mediante un movimiento rotatorio hasta que toda la materia grasa se disuelva. Si la materia grasa es totalmente soluble en Éter de Petróleo, la masa de materia grasa será la diferencia entre las pesadas efectuadas.

En caso contrario o de duda, extraer completamente la materia grasa contenida en el matraz, mediante lavados repetidos con Éter de Petróleo caliente, dejando que se deposite la materia no disuelta antes de cada decantación. Enjugar tres veces el exterior del cuello del matraz.

Calentar el matraz tumbado durante una 1 hora en la estufa y dejar que se enfríe hasta la temperatura ambiente de la balanza, como lo indicado anteriormente, y pesar con una aproximación de 0.1 mg. La masa de materia grasa será la diferencia entre las masa obtenida y la obtenida en esta pesada final.

Fuentes

  • Análisis químico de los alimentos: métodos clásicos. -- Ciudad de La Habana: Editorial Universitaria, 2004. -- ISBN 978-959-16-0253-4. -- 433 pág.